針對護肝利濕膏的煎煮條件進行工藝研究,使 用高效液相色譜法(HPLC),以方中白芍主要成分芍 藥苷及黃柏主要成分小檗堿為指標,篩選護肝利濕膏 制備過程中的浸泡時間、加水量、煎煮時間、煎煮次數 的最佳參數。島津 LC-20AT 型高效液相色譜儀(日本島津公 司);BT25S 型電 子 天 平(北 京 賽 多 利 斯 儀 器 有 限 公 司);微壓中藥煎煮機(北京 東華原醫療 設備有限公 司);KQ2200E 型超聲清洗機(昆山市超聲儀器有限公司);GZX-9023MBE 型電熱恒溫鼓風干燥箱(上海博迅 醫療生物儀器股份有限公司)。
精密量取同一混合對照品溶液, 測定峰面積, 計算各峰面積的相對標準偏差(RSD),芍藥苷、鹽酸 小檗堿的峰面積 RSD 分別為 0.42%、0.70%, 表明儀 器精密度良好。煎煮次數有統計 學意義,表明煎煮次數對煎煮質量影響顯著,且煎煮 2 次時綜合評分均值最高。 綜合分析預測最佳煎煮工 藝為 A3B2C2D2,即第一煎煮浸泡時間為 6 h,加水量為 飲片質量的 8 倍,每次煎煮 60 min,共煎煮 2 次。考慮 到生產效率,選取效果接近,耗時更短的方案更合理, 建議實際煎煮工藝為 A2B2C1D2。采用正交試驗法優選出護肝利濕膏的最 佳煎煮工藝為:首煎浸泡 4 h,加 8 倍量的水,每次煎 煮 40 min,共煎煮 2 次。通過研究發現,首次浸泡時間 對煎煮質量影響較小,可能與本研究實驗部分投料量 較少,藥材在較短時間內即可完全潤透有關。 考慮到 大規模生產時藥材體積較大,水分難以滲透,故應適 當延長浸泡時間,有助于有效成分的溶出。